Metodo di analisi degli standard di qualità e valutazione del gluconato di sodio

Con la continua espansione dell'applicazione del gluconato di sodio (GlNa) nella prevenzione della corrosione dei metalli, nella prevenzione delle incrostazioni, nel trattamento delle superfici metalliche e in altri campi, gli standard di qualità e il metodo di analisi del sistema stanno diventando sempre più importanti. Facendo riferimento alla letteratura pertinente e combinando la nostra esperienza più che decennale di ricerca e produzione sul GlNa, questo documento propone nove indici per valutare la qualità del GlNa: aspetto, colore, perdita di peso all'essiccazione, metalli pesanti, Cl-, SO{{1 }}, vengono forniti il ​​valore del pH della soluzione acquosa, il contenuto di zucchero residuo, il contenuto di GlNa e gli standard e i metodi di misurazione consigliati di alcuni indici dei corrispondenti prodotti industriali e alimentari.
1, aspetto, colore, perdita di peso a secco
Grado industriale standard consigliato: polvere uniforme bianca o giallo chiaro o particelle fini, perdita di peso all'essiccazione inferiore all'1,0% (in peso); Per uso alimentare: polvere bianca uniforme, perdita di peso all'essiccazione inferiore allo 0,5% (in peso).
La GlNa pura è una polvere bianca uniforme o una particella cristallina e la sua soluzione acquosa è una soluzione trasparente incolore. Nella produzione industriale, se l'isomerizzazione dello zucchero provoca la comparsa di sostanze caramellate per motivi di processo, il prodotto è giallo, giallo-marrone o grigio, il contenuto di GlNa di questo prodotto è basso, il valore pH della soluzione acquosa all'1% è alto, e le impurità sono maggiori, a cui prestare attenzione quando vengono utilizzate.
La perdita di peso a secco è nota anche come contenuto di acqua. Dal punto di vista della produzione industriale, purché si controlli rigorosamente le condizioni di essiccazione e si rafforzi il monitoraggio della qualità, la perdita di peso a secco dovrebbe essere in grado di soddisfare i requisiti standard. Tuttavia, alcuni prodotti superano o superano seriamente lo standard per vari motivi.
2, Cl-, SO2-4, metalli pesanti
Standard consigliato Grado industriale: Cl- Inferiore o uguale a 0,1% (in peso, lo stesso di seguito), SO2-4<0.2%, heavy metal 0.02%; Food grade: Cl-<0.07%, SO2-4<0.05%, heavy metal (as Pb) <0.002%.
Generalmente, Cl- e SO2-4 non vengono introdotti nel processo di produzione del GlNa e i normali prodotti Cl- e SO2-4 possono soddisfare lo standard, ma i prodotti GlNa fabbricati dai produttori che utilizzano il processo di ossidazione del cloro possono superare il limite standard. La letteratura generale non richiede il contenuto di Cl- e SO2-4 nel GlNa di grado industriale, ma gli utenti sensibili dovrebbero prestare attenzione a Cl- e SO2-4. Il rilevamento di Cl- impedisce inoltre l'introduzione dannosa di Cl- nel GlNa.
3. Valore del pH
Grado industriale standard consigliato: 7,0 ~ 8,5; Grado alimentare: 7,0 ~ 7,5.
La Farmacopea degli Stati Uniti e la FCC non hanno incluso il valore del pH di una certa concentrazione di soluzione acquosa di GlNa nei requisiti standard, e il World Fine Chemical Manual cita lo standard giapponese che richiede che il valore del pH della soluzione di GlNa all'1% sia compreso tra 6,5 ​​e 7,5. In questo documento, il valore del pH della soluzione acquosa di GlNa è incluso nello standard e discusso principalmente in considerazione della situazione in cui i prodotti GlNa in Cina contengono più impurità alcaline, che interferiscono con la normale misurazione e causano errori di valutazione.
L'acido gluconico è un acido organico debole. Nel calcolo teorico si dovrebbe tenere conto della forza ionica e della differenza di sodio della soluzione di GlNa all'1%. Dopo la correzione con 0.0sistema liquido di riferimento NaAc da 5 mol/l, riteniamo che lo standard di qualità del pH del glucosio di sodio per uso alimentare debba essere impostato come: il valore di pH misurato della soluzione acquosa di gluconato di sodio all'1% la soluzione è 7.0 ~ 7.5, e il grado industriale è ridotto a 7.0 ~ 8.5.
Inoltre, quando si misura il valore del pH, è meglio effettuare una misurazione multipunto di soluzioni acquose di GlNa con diverse concentrazioni e giudicare la qualità del GlNa in base all'andamento del cambiamento del valore del pH di soluzioni acquose con diverse concentrazioni, come mostrato di seguito:
Questo perché l'elevato valore di pH mostrato dall'elevata concentrazione della soluzione acquosa di GlNa pura è causato dalla traccia residua di OH- nella produzione industriale. Quando la concentrazione di GlNa viene ridotta, la concentrazione residua di OH- viene ridotta di conseguenza e il valore del pH diminuisce significativamente. Quando il prodotto viene miscelato con altre impurità alcaline, il valore del pH cambia con la concentrazione non è evidente, il valore del pH è stato mantenuto a un valore elevato e il prodotto viene misurato mediante titolazione acido-base a causa di altre impurità alcaline, il il risultato è spesso elevato e fuorviante.
4. Zucchero residuo (sostanza riducente)
Grado industriale standard consigliato: {{0}},1% ~ 1,0%; Per uso alimentare: 0,1% ~ 0,5%.
Attualmente, il GlNa in patria e all'estero si ottiene mediante ossidazione del glucosio, poiché la reazione non può essere completamente completa, nel sistema rimangono sostanze riducenti, queste sostanze nell'analisi quantitativa del peso molecolare del glucosio per calcolarne il contenuto, quindi chiamato zucchero residuo. Il contenuto di zucchero residuo ha una grande influenza sulla qualità della GlNa. Suggeriamo che lo standard sia {{0}},1% ~ 1,0% e che il limite inferiore sia impostato per evitare la miscelazione di ossidi.
Esistono due metodi più comuni per misurare lo zucchero residuo, che chiamiamo iodometria A e iodometria B.
Metodo A con iodio: aggiungere 1,0 g di gluconato di sodio in un flacone dosatore di iodio da 250 ml, sciogliere in 20 ml di acqua, aggiungere 0,1 mol /L di soluzione di iodio 25 ml, aggiungere 0,1mol /L soluzione di NaOH 40 ml, coprire bene, riporre al buio per 10 minuti; Aggiungere 0,05 mol/L di soluzione di acido solforico 6 ml, agitare bene, far cadere 0,05 mol/L di liquido standard di tiosolfato di sodio fino a diventare giallo chiaro, aggiungere 2 ml di soluzione di amido al 5% e quindi rilasciare fino a quando il blu scompare come punto finale. Come descritto sopra, il volume di tiosolfato di sodio consumato è V vuoto.
Metodo B con iodio: aggiungere 1,0g di GlNa in una bottiglia triangolare da 250 ml sciolta in 2{{10}} ml di acqua, aggiungere 25 ml di soluzione di prova basica di citrato di rame. Coprire il pallone, cuocere a fuoco lento per 5 minuti e raffreddare rapidamente a temperatura ambiente. Aggiungere 25 ml di 0,6 mol/L di acido acetico, 10,0 ml0,1 mol/L di soluzione di iodio e 10 ml di acido cloridrico 3 mol/L, quindi titolare con 0,05 mol/L di sodio tiosolfato, quando il punto finale è vicino, aggiungere 3 ml di soluzione di amido. Sottrarre il valore della titolazione dal valore del bianco e il risultato sarà la differenza tra i due. La differenza di volume di una soluzione standard di tiosolfato di sodio 0,05 mol/L equivale a 2,7 mg di sostanza riducente per millilitro (misurata in glucosio).
Il metodo dello iodio A è il metodo di analisi della pratica industriale, facile da usare, il metodo dello iodio B è citato dall'edizione 23 della Farmacopea degli Stati Uniti, l'operazione è leggermente complicata, la fonte è più classica. I risultati del test hanno mostrato che come metodo standard, il metodo B, più standard (classico), con iodio dovrebbe essere utilizzato come metodo di riferimento. Lo zucchero residuo misurato dalla iodometria A è superiore a quello della iodometria B e l'operazione è semplice, quindi può essere utilizzata come metodo di prosecuzione nella produzione.